Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
#МЕТОД С
Около 1 г (точная навеска) или указанное в частной статье количество испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель. Осторожно нагревают на пламени или на песчаной бане до полного обугливания вещества, охлаждают и, если нет других указаний в частной статье, смачивают остаток 1 мл кислоты серной Р, осторожно нагревают до удаления паров кислоты серной и сжигают при температуре (800+25)оС до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом веществе. Если содержание золы превышает предел, указанный в частной статье, остаток вновь смачивают 1 мл кислоты серной Р, нагревают и сжигают, как описанно выше, и вновь вычисляют содержание золы. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.
2.4.15. НИКЕЛЬ В ПОЛИОЛАХ
Определение никеля проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, метод 2).
Испытуемый раствор. 20,0 г испытуемого образца растворяют в смеси равных объемов кислоты уксусной разведенной Р и воды Р, доводят объем раствора этой же смесью растворителей до 100 мл и перемешивают. Прибавляют 2,0 мл насыщенного раствора (около 10 г/л) аммония пирролидиндитиокарбамата Р и 10,0 мл метилизобутилкетона Р и встряхивают в течение 30 с в защищенном от яркого света месте. Оставляют до расслоения. Для испытания используют слой метилизобутилкетона.
Растворы сравнения. Готовят три раствора сравнения аналогично испытуемому раствору, но с добавлением к 20,0 г испытуемого вещества соответственно 0,5 мл, 1,0 мл и 1,5 мл эталонного раствора никеля (10 ppm Ni) P.
Устанавливают нулевую точку на приборе, используя
метилизобутилкетон Р, обработанный аналогично испытуемому раствору, но без добавления испытуемого вещества. Измеряют поглощение при длине волны 232,0 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым никелевым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.
Испытуемый образец должно содержать не более 1 ppm никеля, если нет других указаний в частной статье.
2.4.1.6. ОБЩАЯ ЗОЛА
Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500оС) в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают. Если нет других указаний в частной статье, 1,00 г испытуемого вещества или измельченного в порошок лекарственного растительного сырья помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Высушивают при температуре от 100°С до 105°С в течение 1 ч и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (600+25)оС, охлаждая тигель в эксикаторе после каждого сжигания. В продолжение всей процедуры в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола всё ещё содержит тёмные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой. Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы.
2.4.17. АЛЮМИНИЙ
Раствор испытуемого образца, приготовленный, как указано в частной статье, помещают в делительную воронку, встряхивают с двумя порциями, по 20 мл каждая, раствора 5 г/л гидроксихинолина Р в хлороформе Р, затем с 10мл этого же раствора. Хлороформные слои отделяют и собирают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл. Доводят объем раствора хлороформом Р до метки и перемешивают (испытуемый раствор).
Эталон готовят аналогично, используя указанный в частной статье раствор сравнения.
Контрольный раствор готовят аналогично, используя указанный в частной статье раствор.
Измеряют интенсивность флуоресценции (2.2.21) испытуемого раствора (1), эталона (I2) и холостого раствора (I3), используя возбуждающее излучение при длине волны 392 нм и вторичный фильтр с полосой пропускания, имеющей максимум при длине волны 518 нм, или монохроматор, установленный на пропускание этой длины волны.
Флуоресценция (I1-I3) испытуемого раствора не должна превышать флуоресценцию эталона (I2-I3).
2.4.18. СВОБОДНЫЙ ФОРМАЛЬДЕГИД
Метод А применяют, если нет других указаний в частной статье. Метод В применяют для вакцин, в которых для нейтрализации избыточного формальдегида используют натрия метабисульфит.
МЕТОД А
Вакцины, используемые в медицине, разводят в 10 раз.
1 мл испытуемой вакцины, разведенной, как указано выше, помещают в пробирку и прибавляют 4 мл воды Р и 5 мл реактива ацетилацетона Р1. Пробирку помещают в водяную баню с температурой 40°С на 40 мин.
Параллельно в этих же условиях готовят эталон, используя вместо разведенной вакцины 1 мл раствора формальдегида Р, разведенного до содержания формальдегида (СН2О) 20 мкг/мл.
Пробирки просматривают вдоль их вертикальных осей. Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона. МЕТОД В
В пробирку помещают 0,5 мл испытуемой вакцины, разведенной в соотношении 1 к 100, прибавляют 5 мл раствора 0,5 г/л метилбензотиазолонгидразона гидрохлорида Р и 0,05 мл полисорбата 80
